Konštrukčné požiadavky na závod na výrobu alkylglykozidov založeného na Fisherovej syntéze závisia vo veľkej miere od typu použitého sacharidu a dĺžky reťazca použitého alkoholu. Prvýkrát bola zavedená výroba vo vode rozpustných alkylglykozidov na báze oktanolu/dekanolu a dodekanolu/tetradekanolu. Alkylpolyglykozidy, ktoré sú pre daný DP nerozpustné vo vode kvôli použitému alkoholu (počet atómov uhlíka v alkylovom reťazci ≥ 16), sú riešené samostatne.
Za podmienok syntézy alkylpolyglukozidov katalyzovanej kyselinou vznikajú sekundárne produkty, ako je polyglukózový éter a farebné nečistoty. Polyglukóza je amorfná látka, ktorá vzniká polymerizáciou glykozylu počas syntézy. Typ a koncentrácia sekundárnej reakcie závisí od procesných parametrov, ako je teplota, tlak, reakčný čas, katalyzátor atď. Jedným z problémov, ktoré v posledných rokoch rieši rozvoj priemyselnej výroby alkylpolyglykozidov, je minimalizácia tvorby sekundárnych produktov súvisiacich so syntézou.
Vo všeobecnosti majú alkylglykozidy s krátkym reťazcom na báze alkoholov (C8/10-OH) a nízkym DP (veľké predávkovanie alkoholom) najmenej problémov s produkciou. V reakčnej fáze so zvyšujúcim sa prebytkom alkoholu klesá produkcia sekundárnych produktov. Znižuje sa tepelné namáhanie a odstraňuje sa prebytočný alkohol počas tvorby produktov pyrolýzy.
Fisherovu glykozidáciu možno opísať ako proces, pri ktorom glukóza v prvom kroku reaguje relatívne rýchlo a dosiahne sa rovnováha oligomérov. Po tomto kroku nasleduje pomalá degradácia alkylglykozidov. Proces degradácie zahŕňa kroky, ako je dealkylácia a polymerizácia, ktoré pri zvýšených koncentráciách ireverzibilne tvoria termodynamicky stabilnejšiu polyglukózu. Reakčná zmes, ktorá prekračuje optimálny reakčný čas, sa nazýva nadmerná reakcia. Ak sa reakcia predčasne ukončí, výsledná reakčná zmes obsahuje veľké množstvo zvyškovej glukózy.
Strata účinných látok alkylglukozidov v reakčnej zmesi má dobrý vzťah s tvorbou polyglukózy. V prípade nadmernej reakcie sa reakčná zmes postupne opäť stáva polyfázovou v dôsledku vyzrážania polyglukózy. Preto je kvalita produktu a výťažok produktu vážne ovplyvnený časom ukončenia reakcie. Vychádzajúc z pevnej glukózy, alkylglykozidy v sekundárnych produktoch majú nižší obsah, čo umožňuje odfiltrovať ostatné polárne zložky (polyglukóza) a zostávajúce sacharidy z reaktívnej zmesi, ktorá nikdy úplne nezreagovala.
V optimalizovanom procese je koncentrácia éterifikačného produktu relatívne nízka (v závislosti od reakčnej teploty, času, typu katalyzátora a koncentrácie atď.).
Obrázok 4 znázorňuje typický priebeh priamej reakcie dextrózy a mastného alkoholu (C12/14-OH).

Teplota a tlak reakčných parametrov sú pri Fischerovej glykačnej reakcii úzko prepojené. Na výrobu alkylpolyglykozidov s nízkym počtom vedľajších produktov musia byť tlak a teplota navzájom prispôsobené a prísne kontrolované.
Alkylpolyglykozidy majú nízky obsah vedľajších produktov v dôsledku nízkych reakčných teplôt (<100 ℃) pri acetalizácii. Nízke teploty však vedú k relatívne dlhým reakčným časom (v závislosti od dĺžky reťazca alkoholu) a nízkej špecifickej účinnosti reaktora. Relatívne vysoké reakčné teploty (>100 ℃, typicky 110 – 120 ℃) môžu viesť k zmenám farby sacharidov. Odstránením reakčných produktov s nižším bodom varu (voda pri priamej syntéze, alkoholy s krátkym reťazcom pri transacetalizačnom procese) z reakčnej zmesi sa rovnováha acetalizácie posúva na stranu produktu. Ak sa za jednotku času vytvorí relatívne veľké množstvo vody, napríklad pri vysokých reakčných teplotách, je potrebné zabezpečiť účinné odstránenie tejto vody z reakčnej zmesi. To minimalizuje vedľajšie reakcie (najmä tvorbu polydextrózy), ktoré prebiehajú v prítomnosti vody. Účinnosť odparovania reakčného stupňa závisí nielen od tlaku, ale aj od odparovacej plochy atď. Typické reakčné tlaky pri transacetalizácii a priamej syntéze sú medzi 20 a 100 mbar.
Ďalším dôležitým optimalizačným faktorom je vývoj selektívnych katalyzátorov v procese glykozidácie, čím sa inhibuje napríklad tvorba polyglukózy a éterifikácia. Ako už bolo spomenuté, acetál alebo reverzný acetál vo Fischerovej syntéze je katalyzovaný kyselinami. V zásade je na tento účel vhodná akákoľvek kyselina s dostatočnou silou, ako je kyselina sírová, p-toluén a kyselina alkylbenzénsulfónová a kyselina sulfónová jantárová. Rýchlosť reakcie závisí od kyslosti a koncentrácie kyseliny v alkohole. Sekundárne reakcie, ktoré môžu byť tiež katalyzované kyselinami (napr. tvorba polyglukózy), prebiehajú primárne v polárnej fáze (stopová voda) reakčnej zmesi a alkylové reťazce, ktoré je možné redukovať použitím hydrofóbnych kyselín (napr. kyselina alkylbenzénsulfónová), sa rozpúšťajú primárne v menej polárnej fáze reakčnej zmesi.
Po reakcii sa kyslý katalyzátor neutralizuje vhodnou zásadou, ako je hydroxid sodný a oxid horečnatý. Neutralizovaná reakčná zmes je svetložltý roztok obsahujúci 50 až 80 percent mastných alkoholov. Vysoký obsah mastných alkoholov je spôsobený molárnym pomerom sacharidov k mastným alkoholom. Tento pomer sa upravuje tak, aby sa dosiahla špecifická DP pre priemyselné alkylpolyglykozidy a zvyčajne sa pohybuje medzi 1:2 a 1:6.
Prebytočný mastný alkohol sa odstráni vákuovou destiláciou. Dôležité okrajové podmienky zahŕňajú:
– Zvyškový obsah mastných alkoholov vo výrobku musí byť<1 % kvôli iným
Rozpustnosť v roztoku a zápach sú nepriaznivo ovplyvnené.
- Aby sa minimalizovala tvorba nežiaducich produktov pyrolýzy alebo zložiek spôsobujúcich zmenu farby, tepelné namáhanie a doba zotrvania cieľového produktu musia byť čo najnižšie v závislosti od dĺžky reťazca alkoholu.
- Do destilátu by nemal vstúpiť žiadny monoglykozid, pretože destilát sa v reakcii recykluje ako čistý mastný alkohol.
V prípade dodekanolu/tetradekanolu sa tieto požiadavky používajú na odstránenie prebytočných mastných alkoholov, čo sa do značnej miery splní viacstupňovou destiláciou. Je dôležité poznamenať, že so znižujúcim sa obsahom mastných alkoholov sa viskozita výrazne zvyšuje. To zjavne zhoršuje prenos tepla a hmoty v konečnej fáze destilácie.
Preto sa uprednostňujú tenké alebo krátkodobé odparovače. V týchto odparovačoch mechanicky sa pohybujúci film poskytuje vyššiu účinnosť ako odparovanie a kratší čas zotrvania produktu, ako aj dobré vákuum. Konečným produktom po destilácii je takmer čistý alkylpolyglykozid, ktorý sa akumuluje ako pevná látka s bodom topenia 70 °C až 150 °C. Hlavné kroky procesu syntézy alkylov sú zhrnuté na obrázku 5.

V závislosti od použitého výrobného procesu sa pri výrobe alkylpolyglykozidu akumuluje jeden alebo dva toky alkoholového cyklu; prebytočné mastné alkoholy, zatiaľ čo alkoholy s krátkym reťazcom sa dajú takmer úplne regenerovať. Tieto alkoholy sa môžu opätovne použiť v následných reakciách. Potreba čistenia alebo frekvencia, s akou sa musia čistenie vykonávať, závisí od nečistôt nahromadených v alkohole. To do značnej miery závisí od kvality predchádzajúcich procesných krokov (napríklad reakcie, odstránenia alkoholu).
Po odstránení mastného alkoholu sa alkylpolyglykozidová účinná látka priamo rozpustí vo vode, čím sa vytvorí vysoko viskózna pasta s obsahom 50 až 70 % alkylpolyglykozidu. V nasledujúcich krokoch rafinácie sa táto pasta spracuje na produkt uspokojivej kvality v súlade s požiadavkami na výkon. Tieto kroky rafinácie môžu zahŕňať bielenie produktu, úpravu charakteristík produktu, ako je hodnota pH a obsah účinnej látky, a mikrobiálnu stabilizáciu. V patentovej literatúre existuje mnoho príkladov redukčného a oxidačného bielenia a dvojstupňových procesov oxidačného bielenia a redukčnej stabilizácie. Úsilie a teda aj náklady spojené s týmito procesnými krokmi na dosiahnutie určitých kvalitatívnych znakov, ako je farba, závisia od požiadaviek na výkon, od východiskových materiálov, požadovaného DP a kvality procesných krokov.
Obrázok 6 znázorňuje priemyselný výrobný proces alkylpolyglykozidov s dlhým reťazcom (C12/14 APG) priamou syntézou)