Konštrukčné požiadavky závodu na výrobu alkylglykozidov založeného na Fisherovej syntéze do značnej miery závisia od typu použitého uhľohydrátu a dĺžky reťazca použitého alkoholu. Prvýkrát bola zavedená výroba vo vode rozpustných alkylglykozidov na báze oktanolu/dekanolu a dodekanolu/tetradekanolu. . Alkylpolyglykozidy, ktoré sú pre daný DP nerozpustné vo vode v dôsledku použitého alkoholu (počet atómov uhlíka v alkylovom reťazci ≥ 16), sú riešené oddelene.
V podmienkach syntézy alkylpolyglukozidov katalyzovanej kyselinou vznikajú sekundárne produkty, ako je éter polyglukózy a farebné nečistoty. Polyglukóza je amorfná látka vznikajúca polymerizáciou glykozylu počas procesu syntézy. Typ a koncentrácia sekundárnej reakcie závisí od parametrov procesu , ako je teplota, tlak, reakčný čas, katalyzátor atď. Jedným z problémov, ktoré rieši rozvoj priemyselnej výroby alkylpolyglykozidov v posledných rokoch, je minimalizácia tvorby sekundárnych produktov súvisiacich so syntézou.
Vo všeobecnosti majú alkylglykozidy s krátkym reťazcom (C8/10-OH) a alkylglykozidy s nízkym DP (veľké predávkovanie alkoholom) najmenšie problémy s produkciou. V reakčnej fáze s nárastom nadbytku alkoholu produkcia sekundárnych produktov klesá. Znižuje tepelné namáhanie a odstraňuje prebytočný alkohol pri tvorbe produktov pyrolýzy.
Fisherovu glykozidáciu možno opísať ako proces, pri ktorom glukóza v prvom kroku pomerne rýchlo reaguje a dosiahne sa oligomérna rovnováha. Po tomto kroku nasleduje pomalá degradácia alkylglykozidov. Proces degradácie zahŕňa kroky ako dealkylácia a polymerizácia, ktoré pri zvýšených koncentráciách ireverzibilne tvorí termodynamicky stabilnejšiu polyglukózu.Reakčná zmes prekračujúca optimálny reakčný čas sa nazýva nadmerná reakcia.Ak je reakcia ukončená predčasne, výsledná reakčná zmes obsahuje veľké množstvo zvyškovej glukózy.
Strata účinných látok alkylglukozidu v reakčnej zmesi má dobrý vzťah s tvorbou polyglukózy. V prípade nadmernej reakcie sa reakčná zmes zrážaním polyglukózy postupne opäť stáva polyfázou. Kvalita produktu a výťažok produktu sú preto vážne ovplyvnené časom ukončenia reakcie. Počnúc tuhou glukózou sú alkylglykozidy v sekundárnych produktoch nižší obsah, čo umožňuje odfiltrovať ostatné polárne zložky (polyglukózu) a zvyšné sacharidy z reaktívnej zmesi, ktorá nikdy úplne nezreagovala.
V optimalizovanom procese je koncentrácia produktu éterifikácie relatívne nízka (v závislosti od reakčnej teploty, času, typu katalyzátora a koncentrácie atď.).
Obrázok 4 ukazuje typický priebeh priamej reakcie dextrózy a mastného alkoholu (C12/14-OH).

Teplota a tlak reakčných parametrov vo fischerovej glykačnej reakcii spolu úzko súvisia. Aby sa vyrobili alkylpolyglykozidy s nízkym obsahom sekundárnych produktov, tlak a teplota musia byť navzájom prispôsobené a prísne kontrolované.
Alkylpolyglykozidy s nízkym obsahom sekundárnych produktov spôsobených nízkymi reakčnými teplotami (＜100 °C) pri acetalizácii. Nízke teploty však vedú k relatívne dlhým reakčným časom (v závislosti od dĺžky reťazca alkoholu) a nízkej špecifickej účinnosti reaktora. Relatívne vysoké reakčné teploty (＞100 ℃, zvyčajne 110-120 ℃) ​​môžu viesť k zmenám farby uhľohydrátov. Odstránením produktov reakcie s nižšou teplotou varu (voda v priamej syntéze, alkoholy s krátkym reťazcom v procese transacetalizácie) z reakčnej zmesi sa acetalizačná rovnováha posunie na stranu produktu. Ak sa za jednotku času vyrobí relatívne veľké množstvo vody, napríklad pri vysokých reakčných teplotách, je potrebné zabezpečiť účinné odstránenie tejto vody z reakčnej zmesi. To minimalizuje sekundárne reakcie (najmä tvorbu polydextrózy), ktoré prebiehajú v prítomnosti vody. Účinnosť odparovania v reakčnom stupni závisí nielen od tlaku, ale aj od plochy odparovania atď. Typické reakčné tlaky vo variantoch transacetalizácie a priamej syntézy sú medzi 20 a 100 mbar.
Ďalším dôležitým optimalizačným faktorom je vývoj selektívnych katalyzátorov v procese glykozidácie, čím sa inhibuje napríklad tvorba polyglukózy a éterifikácia.Ako už bolo spomenuté, acetál alebo reverzný acetál vo Fischerovej syntéze je katalyzovaný kyselinami.V zásade platí, že každá kyselina dostatočnej sily je vhodná na tento účel, ako je kyselina sírová, p-toluén a kyselina alkylbenzénsulfónová a kyselina sulfónjantárová.Rýchlosť reakcie závisí od kyslosti a koncentrácie kyseliny v alkohole.Sekundárne reakcie, ktoré môžu byť katalyzované aj kyselinami ( napr. tvorba polyglukózy) sa vyskytuje primárne v polárnej fáze (stopová voda) reakčnej zmesi a alkylové reťazce, ktoré je možné redukovať použitím hydrofóbnych kyselín (napr. kyselina alkylbenzénsulfónová), sa rozpúšťajú primárne v menej polárnej fáze reakčnej zmesi. reakčná zmes.
Po reakcii sa kyslý katalyzátor neutralizuje vhodnou zásadou, ako je hydroxid sodný a oxid horečnatý. Neutralizovaná reakčná zmes je svetložltý roztok obsahujúci 50 až 80 percent mastných alkoholov. Vysoký obsah mastných alkoholov je spôsobený molárnym pomerom sacharidov k mastným alkoholom. Tento pomer je upravený tak, aby sa získal špecifický DP pre priemyselné alkylpolyglykozidy, a je zvyčajne medzi 1:2 a 1:6.
Prebytočný mastný alkohol sa odstráni vákuovou destiláciou. Medzi dôležité okrajové podmienky patria:
– Zvyškový obsah mastného alkoholu vo výrobku musí byť<1%, pretože iné
múdra rozpustnosť a zápach sú nepriaznivo ovplyvnené.
- Aby sa minimalizovala tvorba nežiaducich produktov pyrolýzy alebo odfarbujúcich zložiek, tepelné namáhanie a čas zotrvania cieľového produktu sa musia udržiavať čo najnižšie v závislosti od dĺžky reťazca alkoholu.
- Do destilátu by sa nemal dostať žiadny monoglykozid, pretože destilát sa pri reakcii recykluje ako čistý mastný alkohol.
V prípade dodekanolu/tetradekanolu sa tieto požiadavky používajú na odstránenie nadbytočných mastných alkoholov, ktoré sú do značnej miery vyhovujúce viacstupňovou destiláciou. Je dôležité poznamenať, že s klesajúcim obsahom mastných alkoholov sa výrazne zvyšuje viskozita. To samozrejme zhoršuje prenos tepla a hmoty v konečnej destilačnej fáze.
Preto sa uprednostňujú výparníky s tenkým alebo krátkym dosahom. V týchto odparovačoch mechanicky sa pohybujúci film poskytuje vyššiu účinnosť ako odparovanie a kratší čas zotrvania produktu, ako aj dobré vákuum. Konečným produktom po destilácii je takmer čistý alkylpolyglykozid, ktorý sa akumuluje ako pevná látka s teplotou topenia 70 °C až 150 °C. Hlavné procesné kroky alkylovej syntézy sú zhrnuté na obrázku 5.

V závislosti od použitého výrobného procesu sa pri výrobe alkylpolyglykozidu akumulujú jeden alebo dva toky alkoholového cyklu; prebytočné mastné alkoholy, zatiaľ čo alkoholy s krátkym reťazcom môžu byť takmer úplne obnovené. Tieto alkoholy môžu byť znovu použité v nasledujúcich reakciách. Potreba čistenia alebo frekvencia, s akou sa musia kroky čistenia vykonávať, závisí od nečistôt nahromadených v alkohole. To do značnej miery závisí od kvality predchádzajúcich krokov procesu (napríklad reakcia, odstránenie alkoholu).
Po odstránení mastného alkoholu sa alkylpolyglykozidová účinná látka priamo rozpustí vo vode, takže sa vytvorí vysoko viskózna 50 až 70 % alkylpolyglykozidová pasta. V nasledujúcich krokoch rafinácie sa táto pasta spracuje na produkt uspokojivej kvality v súlade s požiadavkami na výkon. Tieto rafinačné kroky môžu zahŕňať bielenie produktu, úpravu charakteristík produktu, ako je hodnota pH a obsah účinnej látky, a mikrobiálna stabilizácia. V patentovej literatúre je veľa príkladov redukčného a oxidačného bielenia a dvojstupňových procesov oxidačného bielenia a redukčnej stabilizácie. Úsilie a tým aj náklady spojené s týmito krokmi procesu na získanie určitých kvalitatívnych znakov, ako je farba, závisia od požiadaviek na výkon, od východiskových materiálov, požadovaného DP a kvality krokov procesu.
Obrázok 6 znázorňuje priemyselný výrobný proces pre alkylpolyglykozidy s dlhým reťazcom (C12/14 APG) prostredníctvom priamej syntézy)